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固相萃取柱 SPE柱

簡要描述:固相萃取柱 SPE柱,固相萃取是一個包括液相和固相物理萃取過程。在固相萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品基液。當樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體填料表面,其它樣品組分基液通過柱子。后用適當溶劑將樣品洗脫下來,從而起到對樣品的分離、純化或濃縮作用

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固相萃取柱 SPE柱

一、固相萃取柱的基本原理

固相萃取是一個包括液相和固相物理萃取過程。在固相萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品基液。當樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體填料表面,其它樣品組分基液通過柱子。后用適當溶劑將樣品洗脫下來,從而起到對樣品的分離、純化或濃縮作用。

二、固相萃取柱的用途

樣品前處理在整個分析中耗時的工作,固相萃取能大大降低樣品預處理時間,其作用如下:

1、凈化(Purification):使用合適的化學溶劑,使目標化合物得以保留,而把雜質去除掉。

2、濃縮(Concentration):從稀溶液中濃縮被分析物。

3、分離(Fractionation):通過改變溶劑的極性,選擇性保留和洗脫被分析物。

4、溶劑交換(Solvent Exchange):分析物被保留與SPE柱上,通過選擇合適的溶劑把目標化合物洗脫出來。

三、固相萃取柱的構造

SPE產品為柱管形式,柱體通常為醫用級丙烯管,在兩片聚乙烯篩板之間裝填0.1-2g填料粉末。此外,另有盤和固相微量萃取的形式。

一般來說,SPE小柱由三部分組成:柱管,篩板,柱填料。

四、固相萃取的操作步驟

1、柱預處理(活化):預處理由兩個目的“一是去除填料中可能存在的雜質,二是對填料溶劑化,展開碳氫鏈增加和分析物作用的表面積。填料溶劑化,提高結果的重現性對于反相填料來說,預平衡是必須的,即先用強溶劑潤濕固定相,然后用弱溶劑加以平衡。

2、上樣:把處理好的樣品上柱,用正壓或負壓使樣品通過柱子。樣品的流速必需控制,對于生物樣品,一般在1.5ml/min。對于以離子交換為作用機理的萃取,樣品通過SPE柱的速度應該適當的降低,以保證分析物有足夠的時間與SPE柱填料的離子交換功能團發生作用。

3、淋洗:選擇合適溶劑,去除干擾雜質,使目標分析物得以保留。

4、洗脫:選擇合適強度的溶劑洗脫目標分析物。

五、固相萃取柱分類

1、聚合物基質SPE柱:HLB(聚苯乙烯/二乙烯苯)  PEP  MCX(混合型陽離子交換柱)  MAX(混合型陰離子交換柱)  WCX(弱陽離子交換柱)  WAX (弱陰離子交換柱)

2、硅膠基質SPE柱: C18(碳十八)  C18N(未封端)  C18A  C8(辛基)  Silica(硅膠)  Diol(二醇基)  CN(氰基)  NH2(氨基)  PSA(N-丙基乙二胺)  PRS(丙磺酸)  SCX(強陽離子交換柱)  SAX(強陰離子交換柱)

3、吸附型SPE柱:Florisil(弗羅里硅土,硅酸鎂)   Carb-GCB(石墨化碳黑)  Alumina-A(酸性氧化鋁)  Alumina-N(中性氧化鋁)  Alumina-B(堿性氧化鋁)

4、混合型SPE柱:C8/SCX  C8/SAX  Carb-GCB/PSA  Carb-GCB/NH2

5、柱:氯丙醇  抗氧化劑  PA聚酰胺  茶葉  增塑劑  蜂蜜檢測 偶氮染料  皮革脫色     苯并芘分子印跡柱

固相萃取柱 SPE柱

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