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白酒中甲醇含量的測定-氣相色譜儀

發布時間:2022-06-01瀏覽:49次

      目前,食品類工業和釀酒發酵類工業是我國重要的經濟產業之一,隨著人民生活水平的逐步提高,人們對白酒的質量和品質有著更高的要求。國家輕工局頒發了嚴格的白酒質量標準,其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經成為白酒生產企業中產品質量控制的儀器。當今色譜技術的普及與發展,以它的高靈敏度,高分離效能,高選擇性和快速分析等多項優點,在諸多行業中得到了極其廣泛的應用,起到了不可忽視的作用。

原理

根據甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中,能夠在乙醇峰前流出一個尖峰,其峰面積與甲醇含量具有線性關系,因此可用內標法予以定量分析。

儀器

GC-620型氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器(FID);色譜工作站;微量進樣器,10µL。

試劑

無水甲醇。

60%乙醇溶液,應采用毛細管氣相色譜法檢驗,確認所含甲醇低于1mg/L方可使用。

甲醇標準溶液,3.9g/L。以色譜純試劑甲醇,用60%乙醇溶液準確配成體積比為0.5%的標樣溶液,濃度為3.9g/L。

乙酸正丁酯內標溶液,17.6g/L。以分析純試劑乙酸正丁酯(含量不低于99.0%),用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內標溶液。濃度為17.6g/L。

操作步驟

色譜條件

GC-620色譜儀器使用手冊調整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件,并通過試驗選擇最佳操作條件,使甲醇峰形成一個單一尖峰,內標峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達到*,色譜柱柱溫以100℃為宜。

校正因子f值的測定

準確吸取1.00mL甲醇標準溶液(3.9g/L)于10mL容量瓶中,用60%乙醇稀釋至刻度,加入0.20mL乙酸正丁酯內標溶液(17.6g/L),待色譜儀基線穩定后,用微量進樣器進樣1.0µL,記錄甲醇色譜峰的保留時間及其峰面積。以其峰面積與內標峰面積之比,計算出甲醇的相對質量校正因子f值。

樣品的測定

10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度,準確加入0.20mL乙酸正丁酯內標溶液(17.6g/L),混勻。在與f值測定相同的條件下進樣,根據保留時間確定甲醇峰的位置,并記錄甲醇峰的峰面積與內標峰的面積。分析結果由BF-2002色譜工作站直接計算得出。

結果與討論

實驗表明,該方法操作簡單具有很好的重復性,同一樣品兩次測定值之差,不超過5%。該氣相色譜分析方法可同時實現白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。

 


 

 

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